【法规名称】
【颁布部门】 国家食品药品监督管理局(原国家药品监督管理局)
【发文字号】 食药监办许函[2009]136号
【颁布时间】 2009-04-16
【实施时间】 2009-04-16
【效力属性】 有效
【法规编号】 53284 什么是编号？
【正 文】
第2页 国家食品药品监督管理局办公室关于提供粉状化妆品及其原料中石棉测定方法(暂定)的通知
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[接上页] 6.3 如果在X衍射测定结果中，出现了某种石棉矿物衍射特征峰，但在偏光显微镜下，未发现该矿物呈纤维状，则判定该试样不含石棉。 附录A （规范性附录） X射线衍射仪和测定石棉的技术条件 A1 X射线衍射仪要求 A1.1 检定方法按JJG629进行 A1.2测角仪测角准确度优于0.02O（2θ）。 A1.3仪器分辨率优于60%。 A1.4 综合稳定率优于±1%。 A2 技术条件 测定石棉时，X射线衍射仪应满足下列测定技术条件： A2.1CU-Ka辐射 A2.2工作电压：30～45 kV； A2.3工作电流：30～60 mA； A2.4发散狭缝：1 mm； A2.5散射狭缝：1 mm； A2.6接受狭缝：0.3 mm； A2.7扫描速度： 1/80～2O（2θ） /min ； A2.8采样步宽：0.02°（2θ）； A2.9测定扫描范围：5°～64°（2θ）； 附录B （资料性附录） 石棉矿物X射线衍射数据和图谱 B1 石棉矿物X射线衍射数据 石棉矿物X射线衍射数据列于表B1-B6，其中2θ为衍射角，d 为晶面间距，I/I0为衍射峰相对强度，hkl为衍射指数。 表B1 兰闪石石棉的X光衍射数据 2θ d（?） I/I0 hkl 10.75 8.23 100 110 18.25 4.85 13 111 19.35 4.46 20 021 19.87 4.45 34 040 23.17 3.84 22 131 26.34 3.38 15 131 29.18 3.05 53 310 33.26 2.69 57 151 34.75 2.57 16 061 35.72 5.22 28 202 31.38 2.85 16 351 37.01 2.43 17 312 42.19 2.14 15 261 56.55 1.630 15 461 58.17 1.583 12 153 61.40 1.509 11 263 分子式 Na2（Mg.Fe.Al）5Si8O22（OH）2 晶系 单斜 表B2 直闪石石棉的X光衍射数据 2θ d（?） I/I0 hkl 9.52 9.30 25 200 9.90 8.90 30 020 10.68 8.26 55 210 17.50 5.04 14 011 19.74 4.50 25 410 24.33 3.65 35 430 26.53 3.36 30 141 27.50 3.24 60 421 29.18 3.05 100 610 31.45 2.84 40 260 33.45 2.68 30 361 33.39 2.59 30 112 35.33 2.54 40 640 39.02 2.31 20 551 42.25 2.14 30 432 52.80 1.73 30 771 57.13 1.61 30 423 分子式 （Mg.Fe2＋）7Si8O22（OH）2 晶系 斜方 表B3 镁铁闪石石棉的X光衍射数据 2θ d（?） I/I0 hkl 9.69 9.12 50 020 10.62 8.30 100 -110 19.48 4.55 40 040 21.42 4.14 40 220 22.97 3.87 30 -131 27.37 3.260 80 -240 29.18 3.060 90 310 32.48 2.754 70 151 34.17 2.623 50 061 35.85 2.504 30 022 39.28 2.293 30 -351 41.22 2.190 50 261 44.45 2.038 20 351 55.32 1.659 50 461 56.36 1.631 40 1110 60.82 1.518 40 353 分子式 （Fe2＋.Mg）7Si8O22（OH）2 晶系 单斜 表B4 透闪石石棉的X光衍射数据 2θ d（?） I/I0 hkl 10.55 8.38 100 110 21.10 4.200 35 220 26.36 3.376 40 041 27.24 3.268 75 240 28.54 3.121 100 310 30.41 2.983 40 151 31.90 2.805 45 330 33.07 2.705 90 151 34.56 2.592 30 061 35.46 2.529 40 202 37.79 2.380 30 350 38.49 2.335 30 351 38.76 2.321 40 421 41.74 2.163 35 132 44.98 2.015 45 402 48.09 1.892 50 510 55.71 1.649 40 461 分子式 Ca2Mg5Si8O22（OH）2 晶系 单斜 表B5 阳起石石棉的X光衍射数据 2θ d（?） I/I0 hkl 9.77 9.049 37 020 10.49 8.4392 100 110 26.34 3.3858 44 131 28.47 3.1320 54 310 30.36 2.9438 28 151 33.07 2.7108 80 151 34.42 2.5974 30 061 35.38 2.5373 50 202 38.37 2.3431 30 351 41.63 2.1663 20 132 44.78 2.0207 16 351 55.52 1.6532 17 461 58.36 1.5797 16 153 分子式 Ca2Mg5Si8O22（OH）2 晶系 单斜 表B6 温石棉的X光衍射数据 2θ d（?） I/I0 hkl 12.05 7.36 100 002 19.48 4.56 25 110 24.27 3.66 50 004 34.42 2.604 15 131 35.85 2.500 20 132 36.62 2.451 30 202 43.16 2.093 10 204 48.81 1.828 3 008 60.43 4.531 30 029 分子式 Mg12Si8O20（OH）18 晶系 单斜 附录C （规范性附录） 参比强度（K值）的测定方法 C1参考物质 选用刚玉（α-AL2O3）作为参考物质，刚玉的纯度应优于99.9%，粒径应小于0.040mm。 C2标样的选择 根据待测试样中石棉矿物种类分别选择蛇纹石和闪石类矿物作为相应石棉矿物标样，选用的矿物标样应结晶良好，在X射线衍射图谱上没有杂质衍射峰。矿物标样应研磨至粒径小于0.040mm。 C3测定方法 C3.1 干燥 将矿物标样和刚玉粉末置于电热干燥箱内，在105℃温度条件下恒温2h，冷却至室温待用。 C3.2 制样 在精度万分之一测定天平上按1：1分别称取刚玉和矿物标样各2.5000g。将称量后的样品放入玛瑙研钵中研磨，使其充分混合均匀。 C3.3 试片制作 按标准中5.1进行。 C3.4 衍射峰强度测量 从衍射图谱分别测量矿物标样和刚玉选定的衍射峰的积分强度。 每个样品至少重复制样5次，并进行相应的衍射峰强度测量。 C4计算K值 当石棉矿物标样与刚玉按1：1配置成混合试样时，i石棉矿物的K值计算公式如下：公式略 每次测得的衍射峰强度带入（C1）式，求得Ki值，然后计算出多次测量的平均Ki值和相对标准偏差。 |
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