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[接上页] 对每一元素,应测定可能影响数据的每一同位素(见表2),以减少干扰造成的分析误差。 表2 每一元素应同时测定的同位素
注:下划线元素为方法推荐的用于定量的同位素质量数 5.3空白试验 除不称取样品外,按以上步骤进行。 5.4平行试验 按以上步骤,做两份样品的平行测定。 6 结果计算 (r1-r0)* v w(稀土元素)= ---------------------------------------- m * 1000 式中: w(稀土元素)--样品中稀土元素的质量分数,μg/g; r1 --测试液中稀土元素的质量浓度,ng/ml; r0 --空白溶液中稀土元素的质量浓度,ng/ml; v --样品消化液总体积,ml; m --样品质量,g。 7 精密度和准确度 根据不同物理形态样品中15种稀土元素的含量不同,在水、膏、霜状样品中加入质量浓度为0.5μg/l和 10μg/l混合稀土标准溶液,在粉状样品中加入质量浓度为5μg/l和 10μg/l混合稀土标准溶液。低浓度的rsd(%)在1.45%~7.71%之间,中浓度的rsd(%)在1.63%~7.93%之间,高浓度的rsd(%)在1.61%~5.81%之间。低浓度加标回收率在89.3%~114. 6%之间,、中浓度加标回收率在97.2%~111. 0%之间,高浓度加标回收率在98.0%~109. 3%之间。 8 方法注释 注1:根据在线内标管与样品管的内径比,实际样品中加入内标液浓度为50μg /l(re+rh)。 注2:可根据不同型号仪器选用合适的质谱调谐液。 注3:可根据不同型号微波消解仪器的特点选择适量的消解液及最佳消解条件进行样品消解。 注4:根据仪器型号的不同,选择适合的仪器最佳测定条件。 |