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[接上页] j)进样量:1µl。 注:载气、空气、氢气流速随仪器而异,操作者可根据仪器及色谱柱等差异,通过试验选择最佳操作条件,使苯甲酸与化妆品中其他组分峰获得完全分离。 5.3 测定 按“5.2”项下的色谱条件,取系列浓度的标准溶液(3.7)分别进样,进行气相色谱分析,以系列标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归,建立标准曲线,得到回归方程。取“5.1”项下样品待测溶液进样1μl,根据测定成分的峰面积,代入回归方程计算苯甲酸的浓度。按“6”项下计算公式计算样品中苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)的含量。必要时用第一法佐证。 苯甲酸标准溶液气相色谱图参见附录b的图b.1。 6 计算(略) 7 回收率 当样品添加标准溶液浓度在0.05%~0.5%范围内,测定结果的平均回收率在90.3%~107.7%。 8 允许差 在重复条件下获得的同一样品溶液两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。 附录a (资料性附录)高效液相色谱图示例(略) 图a.1 苯甲酸标准溶液的高效液相色谱图(略) 附录b(资料性附录) 气相色谱图示例(略) 图b.1 苯甲酸标准溶液气相色谱图(略) 附录c(资料性附录) gc/ms示例(略) 图c.1 苯甲酸标准溶液的全扫描图(略) 图c.2 苯甲酸标准溶液的质谱图(略) 表1 苯甲酸特征离子表
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