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[接上页] 1.2 采样容器根据检验项目选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。器具和容器类要先用洗涤剂,然后用硝酸(1+1)充分洗涤,最后用蒸馏水冲洗晾干备用。 1.3液体、半流体食品如用大桶或大罐盛装者,应先充分混匀后再采样。采样数量为1-2Kg。 1.4 粮食及固体食品应自每批食品的上中下不同的部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样,再进行混合,最后取代表性样品。 1.5肉类、水产品等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合采样。 1.6罐头、瓶装食品或其它小包装食品应根据批号随机取样,同一批号取样件数250g以上不少于6个包装,250g以下的包装不少于10个包装。 2.金属污染物 2.1监测指标:铅、砷、镉、汞、 2.2 检测食品种类和数量 2.2.1检测铅的食品种类和数量 2.2.1.1粮食40份(大米、玉米、薯类、面粉各10份) 2.2.1.2豆及豆制品(豆类10份、豆制品10份) 2.2.1.3蔬菜20份 2.2.1.4水果20份 2.2.1.5禽畜肉类20份 2.2.1.6水产品20份(淡水鱼、海水鱼、贝类、虾类) 2.2.1.7蛋类20份(鲜蛋、皮蛋各10份) 2.2.1.8乳类20份(鲜乳、奶粉各10份) 2.2.1.9罐头食品10份 2.2.1.10调味品20份(酱油、醋各10份) 2.2.2检测总砷的食品种类及数量 2.2.2.1粮食40份 2.2.2.2水产品20份(鱼类,贝类) 2.2.2.3罐头食品10份 2.2.3.4醋10份 2.2.3检测镉的食品种类及数量 2.2.3.1粮食30份(大米、面粉各10份、杂粮10份(玉米、小米、薯类、高粱米) 2.2.3.2蔬菜20份 2.2.3.3水果20份 2.2.3.4肉类20份 2.2.3.5水产品20份(鱼类、贝类各10份) 2.2.4检测汞的食品种类及数量 2.2.4.1水产品20份(鱼类、贝类各10份) 2.2.4.2粮食40份 2.3 样品处理 2.3.1原粮取可食部分约200克,于食品加工机磨碎混匀。 2.3.2蔬菜水果类:将样品用清水洗去异物泥土后,自然晾干,取可食部约500克磨碎混匀成匀浆。 2.3.3肉类去除骨、筋等,取250-500克肉,磨碎制成匀浆。 2.3.4鱼类:去头、内脏、鳞等,取鱼肉约250克,磨碎制成匀浆。 2.3.5蛋类:取5-8枚鲜鸡蛋,去壳后,搅匀,备用。临测定时准备即可。 2.3.6罐装食品及其它类:直接于食品加工机磨碎混匀成匀浆。 2.3.7液体类样品:摇匀后直接取样。 2.4样品储存 上述制备好的样品如果不能及时测定,取出部分置于清洗洁净的聚乙烯塑料瓶中,盖紧盖后,于冰箱冷冻保存,临用时取出自然解冻混匀后使用。 2.5样品称量 取新鲜制备或室温下解冻混匀的样品,重新搅匀后,称取适量样品于消解样品的容器中,消解方法详见标准方法。 建议样品称样量 粮食、肉、鱼、蛋类:1-5克; 蔬菜水果类:5-10克; 液体类:10克; 其它类:1-5克。 2.6测定方法 铅-GB5009.12-96,石墨炉原子吸收光谱法。 镉-GB5009.12-96,石墨炉原子吸收光谱法。 砷-原子荧光法 汞-原子荧光法 3.农药残留 3.1 有机氯农药检测 3.1.1有机氯农药检测项目 α-666、β-666、γ-666、p,p''-DDT、o,p''-DDT、p,p''-DDE 3.1.2检测食品种类 3.1.2.1粮食30份(大米、面粉、豆类各10份) 3.1.2.2蔬菜30份(根茎菜、果实菜、叶类菜各10份) 3.1.2.3水果15份(梨果类、柑桔类、瓜果类) 3.1.2.4肉类15份(牛肉、羊肉、猪肉) 3.1.2.5鱼类10份(淡水鱼、海产鱼各5份) 3.1.2.6奶类5份(鲜奶或全脂奶粉) 3.1.2.7植物油5份 3.1.3参考检测方法 按GB5009.19-1996执行 3.2 有机磷农药 3.2.1有机磷农药检测品种 地亚农、对硫磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶硫磷、杀螟硫磷 请各参加单位根据当地农药使用情况酌情增加甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、乐果、马拉硫磷、敌百虫等有机磷农药品种的检测,结果请一并报告。 3.2.2检测食品种类 3.2.2.1粮食25份(米、面各10份,豆类5份) 3.2.2.2蔬菜40份(叶类菜20份,根茎菜、果实菜各10份) 3.2.2.3水果30份(梨果类、柑桔类、瓜果类各10份) 3.2.3参考检测方法 3.2.3.1提取 水果、蔬菜:称取50g样品,置于锥形瓶中,加水,加入量为与50g样品的含水量之和约为50mL,再加入100mL丙酮,振荡提取1h后加入适量酸洗活性炭。提取液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗抽滤,滤渣用50mL丙酮/水(2/1)冲洗。滤液移入500mL分液漏斗中。 粮食:称取25g样品,置于锥形瓶中,加入50mL水,再加入100mL丙酮,振荡提取1h。提取液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗抽滤,滤渣用50mL丙酮/水(2/1)冲洗。滤液移入500mL分液漏斗中。 3.2.3.2萃取 向分液漏斗中加入约8g氯化钠,2×50mL二氯甲烷振摇提取。分出的有机物经装有20~30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水过滤入浓缩瓶中。再以约40mL二氯甲烷洗涤容器和无水硫酸钠,洗涤液也并入浓缩瓶中,用旋转蒸发仪浓缩至约2mL,以二氯甲烷定容至刻度。 |