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[接上页] 3.2.3.3色谱条件 色谱柱:1.5%QF-1/chromosorbW.AW.DMCS60~80目,3.2mm×2.6m 气体流速:氮气:50mL/min,空气:50mL/min,氢气:100mL/min 检测器:火焰光度检测器 温度:柱温:240℃,气化室和检测器温度:265℃ 3.2.3.4定性定量方法:标准曲线外标法定性定量 3.3样品制备 3.3.1粮食 对于各种粮食样品均从堆放部位或包装的上、中、下层多点采集样品。采集的小麦样品为面粉,大米样品为脱壳大米,豆类应为当年收割产品,大米、豆类需经粉碎,所有样品均需过20目筛。样品处理后应储存于密封塑料袋或样品瓶中,放置于阴凉干燥处。 3.3.2蔬菜 根茎类菜包括萝卜、莴苣、马铃薯、榨菜头;叶类菜包括大白菜、小白菜、圆白菜、油菜、生菜、苋菜;果实类菜包括冬瓜、番茄、黄瓜、丝瓜、茄子、南瓜、西葫芦。应从堆放部位多点采集新鲜样品,先对样品采用四分法进行缩分,样品用干的干净纱布擦去泥土、剔除黄、烂叶等非可食部分后,制成匀浆,若当天不能使用,应密封储存于样品瓶内,保存于冰箱冷冻室中,尽快使用。 3.3.3水果 梨果类水果包括苹果、梨、桃、李;柑桔类水果包括桔子、橙、柑;瓜果类水果包括西瓜、香瓜、蜜瓜。应从堆放部位多点采集新鲜样品,先对样品采用四分法进行缩分,剔除样品的皮、核等非可食部分后,制成匀浆,若当天不能使用,应密封储存于样品瓶内,保存于冰箱冷冻室中,尽快使用。 3.3.4肉类 采集新鲜牛羊猪肌肉,先对样品采用四分法进行缩分,用刀剁成泥状,若当天不能使用,应密封储存于样品瓶内,保存于冰箱冷冻室中,尽快使用。对于个体较大的采样对象,取样尽可能考虑从不同部位取得,以保证代表性。 3.3.5鱼类 采集鲤鱼、草鱼或当地特有淡水鱼种以及带鱼、黄花鱼、平鱼等海产鱼,样品用滤纸吸干体表水分、剔除鳞、内脏、鱼骨等非可食部分后,用刀制成泥状。由于样品易变质,应尽可能当天进行分析。对于个体较大的采样对象,取样尽可能考虑从不同部位取得,以保证代表性。 3.3.6蛋类 按不同堆放部位采集样品。取5~8枚鲜蛋去壳后搅匀,咸蛋、松花蛋等蛋制品去壳后制成泥状,样品处理后应当日使用。 3.3.7奶类 采集市售鲜奶样品,或从采集的1000g全脂奶粉中按点选取250g按包装标示要求配成奶液。由于样品易变质,应当日进行分析。 3.3.8植物油 采集新鲜花生油、菜籽油或色拉油样品,储存于样品瓶中置于阴凉干燥处备用。 4.实验室分析质量控制 按照WHO食品污染物监测步骤,保证污染物监测数据的准确性,2002年仍将按计划进行AQA(分析质量控制),拟进行汞、有机氯项目的测定。时间定于3-4月份,希望各监测点做好准备。 5.检测技术要求及数据报告 5.1 制备测定样品前,需将取得的样品均匀化处理。其过程包括样品的切割、切细、粉碎、均匀化操作,由于此过程常会发生器具污染,所以该过程尽可能简单、时间亦尽量短。 5.2 要求实验人员应保证达到所有农药组分的加标回收率在80~110%之间后再开始监测样品的检验。元素样品测定时要求附带测定国家一级标准物质,测定结果应落在允许值范围内。 5.3 每一个检测样品均需进行平行测定,平行测定结果应满足分析方法的 误差要求,报告检测结果平均值。 5.4 为了便于数据统计,提出各指标的最低检出浓度建议值,对于未检出的样品应填入表1列出的建议最低检出浓度的二分之一值。 表1:各监测指标最低检出浓度的二分之一值(略) 5.5 EXCEL电子表格填表说明 5.5.1本数据表为MSEXCEL电子表格格式,要求使用EXCEL97/2000填报(EXCEL电子表格软盘已发至各单位)。 5.5.2对于未检出的样品应填入表1中建议的最低检出浓度的二分之一值。 5.5.3有机氯农药残留检验结果的单位为μg/kg,有机磷农药残留结果单位为mg/Kg,元素的测定结果单位为μg/Kg,保留2位有效数字。 5.5.4对于未测定项目应填入“\”表示。 5.5.5电子版文件以E-Mail形式报至中国疾病预防控制中心营养与食品安全所. E-mail:food219@263.net.cn 6.技术指导联系人及联系方式 联系人:元素部分王永芳 ; 农残部分 杨大进 联系电话:010-87780693 地址:北京市朝阳区潘家园南里7号100021 |