【法规名称】
【颁布部门】 国家食品药品监督管理局(原国家药品监督管理局)
【发文字号】 国食药监许[2010]455号
【颁布时间】 2010-11-29
【实施时间】 2010-11-29
【效力属性】 有效
【法规编号】 530006 什么是编号？
【正 文】
第2页 国家食品药品监督管理局关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知
|
[接上页] 6.1.2 线性及线性范围 线性考察：制备至少5个系列浓度（不包括零点）的被测物质标准品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标（x）、信号响应值为纵坐标（y）建立标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数（r）。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。 方法线性考察：在空白样品中加入被测物质标准品，制备成至少5个系列浓度（不包括零点）的样品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质的浓度为横坐标（x）、信号响应值为纵坐标（y）建立方法标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数（r）。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。 必要时，信号响应值可进行数学转换，再进行回归计算。 6.1.3 检出限和定量下限 检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。 6.1.4 检出浓度和最低定量浓度 按照检测方法操作，能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度，能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。 6.1.5 精密度 6.1.5.1日内精密度 通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，其中：高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点（下同）；低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度（下同），于同一日内测定至少6次，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差（rsd）表示。 6.1.5.2日间精密度 通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，于不同日测定，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差（rsd）表示。 6.1.5.3相对标准偏差（rsd）的计算 sd rsd=—×100% , x 其中： /--------------- / - / ∑(xi-x)(2上标) sd=/------------------ √ n-1 6.1.6 回收率 6.1.6.1提取回收率 采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入标准曲线计算被测物质的浓度，计算提取回收率。 6.1.6.2方法回收率 采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入方法标准曲线计算被测物质的浓度，计算方法回收率。 6.1.6.3回收率的计算公式 回收率= （样品中被测物质的测定量－样品中被测物质的原有量）/实际添加量×100% 6.1.7 稳定性 6.1.7.1日内稳定性 通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，在不同时间点分别测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和rsd值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。 6.1.7.2日间稳定性 通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，连续多天测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和rsd值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。 6.1.8 实验样品检测分析 选择具有代表性的实验样品，按照《化妆品卫生规范》规定取样，严格按照检测方法进行检测分析。 6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察 化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，按照确定的分析条件，考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。 6.2 实验室间方法验证 6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室 参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定，取得资质认定，其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。 6.2.2 方法验证样品的提供 |
- 此法规有错误，我来纠正。请点击在此 提交错误内容或者您纠正的内容！