【法规名称】
【颁布部门】 国家食品药品监督管理局(原国家药品监督管理局)
【发文字号】 国食药监许[2011]96号
【颁布时间】 2011-02-21
【实施时间】 2011-02-21
【效力属性】 有效
【法规编号】 546533 什么是编号？
【正 文】
化妆品中苯甲醇的检测方法
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气相色谱法 1 范围 本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（cas：100-51-6）含量的方法。 本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。 暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。 2 方法提要 样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.0012μg，定量下限为0.0039μg。若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%，最低定量浓度为0.004%。 必要时，采用气相色谱-质谱（gc/ms）确证。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 3.1 无水乙醇。 3.2 苯甲醇，纯度≥99.5%。 3.3 苯甲醇标准储备液［ （苯甲醇）=1.0g/l］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g于100ml的容量瓶中，用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/ml的苯甲醇标准储备溶液。该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。 3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10ml量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/ml 、0.10mg/ml、0.20mg/ ml、0.30g/ml、0.40mg/ml、0.50mg/ml的标准溶液。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（fid）、质谱检测器（msd）。 4.2 分析天平：感量为0.0001g。 4.3 分析天平：感量为0.01g。 4.4 容量瓶：10ml、100ml。 4.5 具塞刻度离心试管：10ml。 4.6 涡旋振荡器。 4.7 恒温水浴锅。 4.8 超声波清洗仪。 4.9 离心机：转速不小于5000r/min。 4.10 注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。 5 测定步骤 5.1 样品处理 称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于10ml容量瓶中，加入5ml无水乙醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50℃水浴中加热5min（液体类样品不需水浴加热），超声提取20min，冷却至室温后，用无水乙醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10ml刻度离心管中，以5000r/min离心5min。上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。 若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限，需对待测液进行适当稀释。 5.2 色谱条件 5.2.1 气相色谱（gc/fid）参考条件 a） 色谱柱：hp-ffap石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm，硝基对苯二酸改性的聚乙二醇），或相当者； b）柱温程序：初始温度150℃，以10℃/min的速率升温至180℃，保持3min后，再以20℃/min的速率升温至230℃，保持5min； c）进样口温度：240℃； d） 检测器温度：250℃； e）载气：n2，流速：1.0ml/min； f）氢气流量：40ml/min； g） 空气流量：400ml/min； h） 尾吹气氮气流量：30ml/min； i） 进样方式：分流进样，分流比：40：1； j） 进样量：1µl。 注：载气、空气、氢气流速随仪器而异，操作者可根据仪器及色谱柱等差异，通过试验选择最佳操作条件，使苯甲醇与化妆品中其他组分峰获得完全分离。 5.2.2 气相色谱-质谱（gc/ms））参考条件 a）色谱柱：hp-ffap石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm，硝基对苯二酸改性的聚乙二醇）或相当者； b）柱温程序：程序升温：初始温度150℃，以10℃/min的速率升温至180℃，保持3min后，再以20℃/min的速率升温至230℃，保持5min； c） 进样口温度：230℃； d） 接口温度：240℃； e） 载气：氦气1.0 ml/min； f）电离方式：ei； g）电离能量：70ev； h） 监测方式：全扫描； i）监视离子范围（m/z）：20～110； j）进样方式：分流进样，分流比：40：1 k）进样量：1.0µl。 5.3 测定 按“5.2.1”项下色谱条件，取系列浓度的标准溶液（3.4）分别进样，进行气相色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。取“5.1”项下样品待测溶液进样1μl，将测定成分的峰面积，代入回归方程计算苯甲醇的浓度。按“6”项下计算公式计算样品中苯甲醇的含量。 苯甲醇标准溶液气相色谱图参见附录a的图a.1。 5.4 确证 必要时，采用气相色谱-质谱确证阳性结果，以检查化妆品中是否有其它物质干扰苯甲醇的测定。气相色谱-质谱条件参见（5.2.2），如果检出的色谱峰的保留时间与标准物质的保留时间一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，且所选择的离子的相对丰度比与标准物质的相对丰度比一致，则可判断样品中存在苯甲醇。 |
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