【法规名称】
【颁布部门】 国家食品药品监督管理局(原国家药品监督管理局)
【发文字号】 国食药监许[2011]96号
【颁布时间】 2011-02-21
【实施时间】 2011-02-21
【效力属性】 有效
【法规编号】 546533 什么是编号？
【正 文】
第2页 化妆品中苯甲醇的检测方法
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[接上页] 苯甲醇的全扫描图参见附录c的图c.1； 苯甲醇的质谱图参见附录c的图c.2。 6 计算（略） 7 回收率 当样品添加标准溶液浓度在0.05%～0.5%范围内，测定结果的平均回收率在97.9%～108.7%。 8 允许差 在重复条件下获得的同一样品溶液两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。 高效液相色谱法 1 范围 本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（cas：100-51-6）含量的方法。 本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。 暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。 2 方法提要 样品在经过提取后，采用高效液色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对苯甲醇的检出限为0.000005μg，定量下限为0.00002μg。若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0000005%；最低定量浓度为0.000002%。 3 试剂和材料 水为超纯水。 3.1 甲醇：色谱纯。 3.2 苯甲醇，纯度≥99.5%。 3.3 苯甲醇标准储备液［ （苯甲醇）=1.0g/l］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g于100ml的容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/ml的苯甲醇标准储备溶液。该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。 3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10ml量瓶中，以甲醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/ml 、0.10mg/ml、0.20mg/ ml、0.30g/ml、0.40mg/ml、0.50mg/ml的标准溶液。 4 仪器和设备 4.1 液相色谱仪：具紫外检测器。 4.2 分析天平：感量为0.0001g。 4.3 分析天平：感量为0.01g。 4.4 容量瓶：10ml、100ml。 4.5 具塞刻度离心试管：10ml。 4.6 涡旋振荡器。 4.7 超声波清洗仪。 4.8 离心机：转速不小于5000r/min。 4.9 恒温水浴锅。 4.10 注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。 5 测定步骤 5.1 样品处理 称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于10ml容量瓶中，加入5ml甲醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50℃水浴中加热5min（液体类样品不需水浴加热），超声提取20min，冷却至室温后，用甲醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10ml刻度离心管中，以5000r/min离心5min。上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。 若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限，需对待测液进行适当稀释。 5.2 色谱条件 a）色谱柱：c18柱（250mm ×4.6mm，5μm，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂）； b）流动相：甲醇-水，梯度洗脱参考条件见下表：
注：梯度洗脱条件，操作者可根据样品的不同选择最佳条件，使苯甲醇与化妆品中其他组分峰获得完全分离。 c） 流速：1.0ml/min； d） 检测波长：210nm； e） 柱温： 35℃； f） 进样量：10μl。 5.3 测定 按“5.2”项下色谱条件，取系列浓度的标准溶液（3.4）分别进样，进行液相色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。取“5.1”项下样品待测溶液进样10μl，将测定成分的峰面积，代入回归方程计算苯甲醇的浓度。按“6”项下计算公式计算样品中苯甲醇的含量。 苯甲醇标准溶液高效液相色谱图参见附录b的图b.1。 6 计算（略） 7 回收率 当样品添加标准溶液浓度在0.05%～0.5%范围内，测定结果的平均回收率在91.9%～102.7%。 8 允许差 在重复条件下获得的同一样品溶液两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。 附录a （资料性附录）气相色谱图示例（略） 图a.1 苯甲醇标准溶液的气相色谱图（略） 附录b （资料性附录）高效液相色谱图示例（略） 图b.1 苯甲醇标准溶液的高效液相色谱图（略） 附录c （资料性附录）gc/ms示例（略） 图c.1 苯甲醇标准溶液的gc/ms全扫描色谱图（略） 图c.2 苯甲醇标准溶液的gc/ms质谱图（略） 表c.1 苯甲醇特征离子表
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