【法规名称】
【颁布部门】 国家质量监督检验检疫总局
【发文字号】 国质检执[2002]183号
【颁布时间】 2002-07-09
【实施时间】 2002-10-01
【效力属性】 有效
【法规编号】 165300 什么是编号？
【正 文】
第3页 国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定》的通知
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[接上页] ４ 试剂 实验用水为高纯水，电导率小于５μｓ／ｃｍ并经０．４５μｍ的微孔滤膜过滤。所用试剂为优级纯或分析纯。 ４．１淋洗液。 分别称取０．１９０８克无水碳酸钠和０．１４２８克碳酸氢钠（均在１０５℃烘干２小时，干燥器中放冷）溶解于水中，移入２０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，经０．４５μｍ的微孔滤膜过滤后，储备聚乙烯淋洗瓶中。碳酸钠的浓度为０．９０ｍｍｏｌ／ｌ，碳酸氢钠的浓度为０．８５ｍｍｏｌ／ｌ。 ４．２硫酸根标准使用液Ⅰ（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ硫酸根）。 称取０．１４８０ｇ于１０５℃～１１０℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中稀释至刻度。 ４．３硫酸根标准使用液Ⅱ（１ｍｌ溶液含０．０１０ｍｇ硫酸根）。 吸取１０．００ｍｌ硫酸根标准使用液Ⅰ于１００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至刻度。 ４．４甲酸根标准使用液Ⅰ（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ甲酸根）。 称取甲酸钠ＨＣＯＯＮａ·Ｈ2Ｏ０．２３１２克，溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，稀释至刻度。 ４．５甲酸根标准使用液Ⅱ（１ｍｌ溶液含０．０１０ｍｇ甲酸根）。 吸取１０．００ｍｌ甲酸根标准使用液Ⅰ于１００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至刻度。 ４．６再生液。 取１．３３ｍｌ浓硫酸于１０００ｍｌ容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释至刻度。 ４．７４％（Ｗ／Ｖ）ＮａＯＨ溶液。 称取４克ＮａＯＨ溶于１００ｍｌ水中。 ４．８３％（Ｖ／Ｖ）Ｈ2Ｏ2溶液。 称取１０．００ｍｌ３０％的Ｈ2Ｏ2（经ＫｍnＯ4法标定）于１００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度。 ４．９氯离子标准储备液（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ氯离子）。 称０．１６４８ｇ氯化钠（１０５℃烘２小时）溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线。 ５ 仪器和设备 实验室常用仪器及下述物品： ５．１离子色谱仪（具有分离柱，抑制器，电导检测器）； ５．２进样器； ５．３恒温磁力搅拌器； ５．４接点温度计。 ６ 分析步骤 ６．１样品的扦样，分样。 按《粮食、油料检验扦、分样法》（ＧＢ５４９１－１９８５）执行。 ６．２样品的前处理。 方法一（恒温搅拌氧化法）：准确称取试样２．００克（准确至０．０１克）于５０ｍｌ容量瓶中，加入高纯水２０ｍｌ，加入４％（Ｗ／Ｖ）ＮａＯＨ溶液１．２ｍｌ，３％（Ｖ／Ｖ）Ｈ2Ｏ2溶液１．８ｍｌ，加入高纯水稀释至刻度，摇匀加入一小磁子，放入已恒温至５０℃水浴中（烧杯）搅拌４０分钟取出样品，放冷后，干过滤于一个微型干燥的烧杯中（或干燥的称量瓶体积约５ｍｌ）弃去初流液，收集约２ｍｌ，即为离子色谱分析的测定液，同时作空白实验。 方法二（蒸馏氧化法）：于５００ｍｌ蒸馏瓶中加入５ｍｌ１０％磷酸、２．０ｍｌ液体石蜡、２００ｍｌ水，一定量的样品，电热套搅拌加热，于２００ｍｌ容量瓶中加入４％（Ｗ／Ｖ）１０．０ｍｌＮａＯＨ溶液，３％（Ｖ／Ｖ）１０．０ｍｌＨ2Ｏ2溶液，１０ｍｌ水，摇匀作吸收液，球型冷凝管中通自来水冷却，收集流出液近２００ｍｌ刻度时，取下容量瓶，补充水至刻度，摇匀，放置于５０℃的恒温水浴中３０ｍｉｎ后，得离子色谱分析测定液，同时做空白实验。 ６．３离子色谱条件。 ＡｌｌｓｅｐＡ－２Ａｎｉｏｎ阴离子交换柱。 淋洗液流速为１．２ｍｌ／ｍｉｎ，进样量为５０μｌ。 ６．４制作标准曲线。 准确移至甲酸根标准使用液（Ⅱ）０．００，０．５０ｍｌ，１．００ｍｌ，３．００ｍｌ，５．００ｍｌ，７．００ｍｌ，１０．００ｍｌ和硫酸根标准使用液（Ⅰ）０．００，０．５０ｍｌ，１．００ｍｌ，１．５０ｍｌ，２．００ｍｌ，２．５０ｍｌ，３．００ｍｌ分别置于７个５０毫升容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。调整好色谱条件，用微量注射器（注射器前安装０．４５μ微孔滤膜过滤）进样。分别以甲酸根和硫酸根的峰面积（扣除空白）为纵坐标，甲酸根和硫酸根的浓度为横坐标，绘制甲酸根和硫酸根的标准曲线。 ６．５样品测定。 按绘制标准曲线相同的色谱条件，用微量注射器吸取６．２的测定液进样。 ７ 分析结果的表示 ７．１定性分析。 根据样品中甲酸根和硫酸根的色谱峰的保留时间与相同条件下测得标准溶液的离子色谱图进行比较，保留时间一致，即初步确定样品中存在次硫酸氢钠甲醛。再根据两个峰的峰面积确定物质的量之比是否符合或接近１：１的关系，进一步确定次硫酸氢钠甲醛的有无。若只进行定性鉴定，可以取两份浓度相同的样品，一份不加次硫酸氢钠甲醛，而另一份加入次硫酸氢钠甲醛，比较两个样品的离子色谱图，峰高或峰面积增加的那两个色谱峰即证明有次硫酸氢钠甲醛。 |
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