【法规名称】
【颁布部门】 国家质量监督检验检疫总局
【发文字号】 国质检执[2002]183号
【颁布时间】 2002-07-09
【实施时间】 2002-10-01
【效力属性】 有效
【法规编号】 165300 什么是编号？
【正 文】
第4页 国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定》的通知
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[接上页] ７．２定量分析。 根据样品中甲酸根的峰面积（扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值）从标准曲线上获得甲酸根的浓度，然后再按下式（１）换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。 试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按（１）进行计算： Ｘ=（Ｃ×Ｖ×３．４２４）／Ｗ（１） 式中Ｘ为硫酸氢钠甲醛的含量（ｍｇ／ｋｇ），Ｃ为样品中所含甲酸根的浓度（μｇ／ｍｌ），３．４２４为甲酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数，Ｗ为试样的质量（ｇ），Ｖ为样品溶液的总体积（ｍｌ）。 根据样品中硫酸根的峰面积（扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值）从标准曲线上获得硫酸根的浓度，然后再按下式（２）换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。 试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按（２）进行计算： Ｘ=（Ｃ×Ｖ×１．６０４）／Ｗ（２） 式中Ｘ为硫酸氢钠甲醛的含量（ｍｇ／ｋｇ），Ｃ为样品中所含硫酸根的浓度（μｇ／ｍｌ），１．６０４为硫酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数，Ｗ为试样的质量（ｇ），Ｖ为样品溶液的总体积（ｍｌ）。 取平行双样测定结果的算式平均值，用三位有效数字表示分析结果。平行测定值的相对偏差不得大于１０％。 ８ 注意事项 ８．１样品溶液经Φ２５ｍｍ、０．４５μｍ微孔滤膜过滤，用以除去样品中的颗粒物，以防玷污柱子； ８．２淋洗液经Φ１５０ｍｍ、０．４５μｍ微孔滤膜过滤，滤瓶为２０００ｍｌ； ８．３整个系统不要进气泡，否则会影响分离效果； ８．４样品溶液与标准溶液在相同色谱条件下进行测定； ８．５对于Ｃｌˉ含量高的食品，可以先用Ａｇ交换柱除Ｃｌˉ后，按实验方法进行测定或按蒸馏法测定，对于难以过滤的样品也可以用蒸馏法测定； ８．６视样品中次硫酸氢钠甲醛的含量的高低可适当改变取样量； ８．７视样品酸碱度的不同，可适量增加或减少氢氧化钠的用量，保证ｐＨ值不少于１２； ８．８当样品离子色谱图由于甲酸根分离不好时，影响按公式（１）进行定量分析，而硫酸根的峰分离好时，可按公式（２）进行定量分析。 本办法目前存在的问题 １．由于受实验室离子色谱仪器的限制使与甲酸根色谱峰位置相近的峰分离不好，干扰测定。如果有一台带有梯度淋洗的离子色谱仪器或一根适宜的色谱柱，使它们之间互相分开，将会使分析结果的准确度更加可靠。 ２．对于难于过滤的样品，目前正在研究设法解决这一问题，以减少分析的时间。 备注：使用过程中遇到问题，请直接与济南市质量技术监督局有害物质检测中心、山东师范大学化学系联系。 联系人：江崇球、徐勇 联系电话：０５３１－６６１４４８６、６６１４７６８ １３７０５４０６６３６ 传真：０５３１－６９１９０８２ （三）北京市海淀区产品质量监督检验所推荐 １．原理 样品经酸化后，次硫酸氢钠甲醛中的甲酸被释放出来，经水蒸气蒸馏，收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质，与标准系列比较定量。 ２．试剂 没有特殊标明，试剂均为分析纯，水均为蒸馏水。 （１）磷酸溶液：吸取１０ｍｌ磷酸（８５％），加蒸馏水至１００ｍｌ。 （２）硅油。 （３）淀粉溶液：称取１ｇ可溶性淀粉用少量水调成糊状，缓缓倒入１００ｍｌ沸水，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。 （４）乙酰丙酮溶液：在１００ｍｌ蒸馏水中加入醋酸铵２５ｇ，冰醋酸３ｍｌ和乙酰丙酮０．４０ｍｌ，振摇促溶，储备于棕色瓶中，此液可保存１个月。 （５）碘溶液：Ｃ（１／２Ｉ2）=０．１ｍｏｌ／ｌ。 （６）硫代硫酸钠标准滴定溶液：Ｃ（Ｎａ2Ｓ2Ｏ3）=０．１０００ｍｏｌ／ｌ。 （７）氢氧化钾溶液：Ｃ（ＫＯＨ）=１ｍｏｌ／ｌ。 （８）１０％硫酸溶液：取９０ｍｌ蒸馏水，缓缓加入１０ｍｌＨ2ＳＯ4（浓）。 （９）甲醛标准储备液：取甲醛１ｇ放入盛有５ｍｌ蒸馏水的１００ｍｌ容量瓶中精密称量后，加水至刻度，从该溶液中吸取１０．０ｍｌ放入碘量瓶中，加０．１ｍｏｌ／ｌ碘溶液５０．０ｍｌ，１ｍｏｌ／ｌＫＯＨ溶液２０ｍｌ，在室温放置１５分钟后，加Ｈ2ＳＯ4１０％溶液１５ｍｌ，用０．１０００ｍｏｌ／ｌＮａ2Ｓ2Ｏ3标准滴定溶液滴定，滴定至溶液为淡黄色时，加入１ｍｌ淀粉溶液，继续滴定至无色，同时取１０．０ｍｌ蒸馏水进行空白试验。 |
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