【法规名称】
【颁布部门】 国家质量监督检验检疫总局
【发文字号】 国质检执[2002]183号
【颁布时间】 2002-07-09
【实施时间】 2002-10-01
【效力属性】 有效
【法规编号】 165300 什么是编号？
【正 文】
第5页 国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定》的通知
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[接上页] 计算： Ｘ=（Ｖ0－Ｖ1）×Ｃ×１５×１０００／（１０×１０００） Ｘ—甲醛标准储备液的浓度，ｍｇ／ｍｌ； Ｖ0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ｍｌ； Ｖ1—滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ｍｌ； Ｃ—标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度； １５—甲醛（１／２ＨＣＨＯ）的摩尔质量，ｇ／ｍｏｌ； １０—滴定时吸取甲醛标准储备液的体积，ｍｌ。 （１０）甲醛标准使用液：将标定后的甲醛标准储备液用蒸馏水稀释至５μｇ／ｍｌ。 ３．仪器 （１）分光光度计； （２）水蒸气蒸馏装置。 ４．操作方法 （１）样品处理：准确称取５ｇ～１０ｇ样品（根据样品中含有两次硫酸氢钠甲醛的量而定）置于５００ｍｌ蒸馏瓶中，加入蒸馏水２０ｍｌ（与样品混匀），硅油２滴～３滴和磷酸溶液１０ｍｌ，立即连通水蒸气蒸馏装置，进行蒸馏，冷凝管下口应插入盛有约２０ｍｌ蒸馏水并且置于冰水浴中的２５０ｍｌ容量瓶中，待蒸馏液约２５０ｍｌ时取出，放至室温后，加水至刻度，混匀，另作空白蒸馏。 （２）测定：根据样品中次硫酸氢钠甲醛的含量，准确吸取样品蒸馏液２ｍｌ～１０ｍｌ于２５ｍｌ带刻度的具塞比色管中，补充蒸馏水至１０ｍｌ。另取甲醛标准使用液０、０．５０ｍｌ、１．００ｍｌ、３．００ｍｌ、５．００ｍｌ、７．００ｍｌ、１０．０ｍｌ（相当于０．００、２．５０μｇ、５．００μｇ、１５．００μｇ、２５．００μｇ、３５．００μｇ、５０．００μｇ甲醛）分别置于２５ｍｌ带刻度具有塞比色管中，补充蒸馏水至１０ｍｌ。 在样品及标准系列管中分别加入乙酰丙酮溶液１ｍｌ，摇匀，置沸水浴中３分钟，用１ｃｍ比色杯以零管溶液调节零点，于波长４３５ｎｍ处测吸光度，绘制标准曲线，并记录样品吸光度值，扣除空白液吸光度值，查标准曲线计算结果。 ５．计算 Ｘ=（Ａ×１０００×Ｖ2）／（ｍ×Ｖ1×１０００×１０００） Ｘ—样品中游离甲醛的含量，ｇ／ｋｇ； Ａ—测定用样品液中甲醛的质量，μｇ； ｍ—样品质量，ｇ； Ｖ1—测定用样品溶液体积，ｍｌ； Ｖ2—蒸馏液总体积，ｍｌ。 ６．说明 （１）水蒸气蒸馏过程中，回收瓶底部要稍稍加热，促使样品酸化过程中反应完全。 （２）平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。 （３）方法最小检出量为２ｍｇ／ｋｇ（以游离甲醛计）。 （４）该试验结果以游离甲醛计，若以次硫酸氢钠甲醛计，可乘以系数值５．１３３。 （５）部分产品原材料中可能含有醛糖类物质，经酸化处理后测出含有甲醛，但浓度很低（<２０ｍｇ／ｋｇ），所以，当测试值>２０ｍｇ／ｋｇ时，才考虑样品中是否加入吊白块。 备注：使用过程中遇到问题，请直接与北京市海淀区产品质量监督检验所联系。 联系人：曹红、刘清 联系电话：０１０－６８４１７６４６ ０１０－６８４１７６３１ 传真：０１０－６８４１７６４６ |
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