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[接上页] 5.2将样品小火碳化后,550℃灰化完全。用1%h2so4洗入25ml,容量瓶中,混匀后吸1.0ml样液,以下同3.3标准测定。 5.3测定:吸铝标准液0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于25ml比色管中,加1%h2so4 1ml,加水至10m1,向各管中滴加1滴对硝基酚乙醇液,混匀后滴加氨水至浅黄色,加硝酸至黄色消失,再多加2滴。加3.0ml,铬天青s,混匀后加1.0ml,乳化剂0p,加2.0mlcpb,3.0ml缓冲液,加水至25ml,混匀,放置30min后,在620nm处用1cm比色杯比色。 6. 结果计算 x=(a1-a2)×v1/m/v2 式中: x----试样中铝的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); a1----测定用试样液中铝的质量,单位为微克(μg); a2----试剂空白液中铝的质量,单位为微克(μg); v1----试样消化液总体积,单位为毫升(ml); v2----测定用试样消化液总体积,单位为毫升(ml); m----试样质量,单位为克(g)。 注l:饼干和馒头加铝标准液作回收,回收率在85-95%之间。 注2:由于油条铝含量较高,应加入硫酸铝钾作回收试验,如用铝标准液做回收试验,则应先蒸干样品,再炭化、灰化。 |