【法规名称】
【颁布部门】 国家食品药品监督管理局(原国家药品监督管理局)
【发文字号】 国食药监许[2011]96号
【颁布时间】 2011-02-21
【实施时间】 2011-02-21
【效力属性】 有效
【法规编号】 546480 什么是编号？
【正 文】
第2页 国家食品药品监督管理局关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知
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[接上页] 5.2 液相色谱-三重串联四极杆质谱联用分析条件 5.2.1 色谱参考条件 色谱柱：waters atlantis t3（3.5 μm， 2.1 × 100 mm）或具有同等柱效的色谱柱； 流动相：甲醇＋0.1%甲酸水溶液 = 1.5＋98.5，恒度洗脱3 min； 流速：0.3 ml/min； 柱温：25 ℃； 进样量：5 μl。 5.2.2 质谱参考条件 离子源： 电喷雾离子源（esi源）； 监测模式： 正离子监测模式； 监测离子对及相关电压参数设定见表2； 雾化气压力： 50 psi； 干燥气流速： 12 l/min； 干燥气温度： 350 ℃； 毛细管电压： 4000 v； 0 - 1 min：不进入质谱仪分析， 1 - 2.5 min：进入质谱仪分析。 5.3 定性判定 用液相色谱-串联质谱法对样品进行定性判定，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并且所选择的监测离子对的相对丰度比与标准样品的离子对相对丰度比相一致（见表3），则可以判断样品中存在丙烯酰胺。 5.4 定量测定 在“5.2”项液相色谱-三重四极杆质谱联用分析条件下，用丙烯酰胺加入空白样品的系列浓度的标准溶液（3.12）分别进样，以丙烯酰胺加入空白样品的系列浓度为横坐标，丙烯酰胺与内标的峰面积比为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，其线性相关系数应 > 0.99。取“5.1”项下处理得到的样品待测溶液进样5 μl，将丙烯酰胺与内标的峰面积比代入标准曲线，计算丙烯酰胺的质量浓度，按“6 计算”，计算样品中丙烯酰胺的含量。 5.5 平行实验 按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 6 计算（略） 7 回收率和精密度 两个浓度水平的平均提取回收率在85 - 110%，并且rsd小于8％（n=6），平均方法回收率在96.6 - 106％之间，并且rsd小于8％（n=6）。 表1 丙烯酰胺系列标准溶液的配制
表2 三重四级杆离子对及相关电压参数设定表
表3 监测离子和离子相对丰度比
8 色谱图（略） 附件2： 化妆品中甲醛的检测方法 1 范围 本方法规定了采用柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中甲醛（cas ：50-00-0）的方法。 本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定。 2 方法提要 甲醛测定采用柱前衍生化法，甲醛与2，4-二硝基苯肼反应生成黄色的2，4-二硝基苯腙（见图1），经高效液相色谱分离，紫外检测器在355 nm波长下检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对甲醛的检出限为0.01 µg，定量下限为0.052 µg。取0.2 g样品时，本方法对甲醛的检出浓度为0.001%，最低定量浓度为0.0052%。 图1 甲醛衍生化反应式（略） 3 试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。 3.1 甲醛标准物质水溶液。 3.2 2，4-二硝基苯肼，纯度 ≥ 99.0%。 3.3 三氯甲烷，色谱纯，含量 ≥ 99.9%。 3.4 盐酸（r20 =1.19 g/ml）。 3.5 氢氧化钠。 3.6 磷酸氢二钠（na2hpo4?12h2o）。 3.7 磷酸二氢钠（nah2po4?2h2o）。 3.8 乙腈，色谱纯。 3.9 甲醇，色谱纯。 3.10 去离子水。 3.11 2，4-二硝基苯肼盐酸溶液：称取2，4-二硝基苯肼（3.2） 0.20 g，置于锥形瓶中，先加浓盐酸（3.4）40 ml使溶解，必要时可超声助溶，再加去离子水（3.10）60 ml，摇匀，即得。 3.12 氢氧化钠溶液[c（naoh）= 1 mol/l]：称取naoh（3.5）10 g，加水适量溶解后，转移到250 ml量瓶中，用去离子水（3.10）稀释并定容至刻度，摇匀，即得。 3.13 磷酸缓冲溶液[c（po43-）0.5 mol/l]：精密称定nah2po4?2h2o（3.7）2.28 g和na2hpo4?12h2o（3.6）12.67 g，加水适量溶解后，转移到100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 3.14 乙腈水溶液（9＋1）：量取乙腈（3.8）180 ml，置锥形瓶中，加水20 ml，摇匀，即得。 3.15甲醛系列标准溶液：精密量取适量甲醛标准物质水溶液（3.1）置于10 ml量瓶中，加乙腈水溶液（3.14）稀释至刻度，摇匀，得质量浓度约为1.04 mg/ml的甲醛储备液，然后按照表1进行标准溶液的配制。 表1 甲醛系列标准溶液配制1）
注1）：甲醛储备溶液的初始浓度应以甲醛准物质水溶液的标示量计算。 |
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