【法规名称】
【颁布部门】 国家食品药品监督管理局(原国家药品监督管理局)
【发文字号】 国食药监许[2011]96号
【颁布时间】 2011-02-21
【实施时间】 2011-02-21
【效力属性】 有效
【法规编号】 546480 什么是编号？
【正 文】
第3页 国家食品药品监督管理局关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知
|
[接上页] 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪：具有紫外检测器。 4.2 分析天平：感量0.001 g。 4.3 超声波清洗仪。 4.4 离心机。 4.5 精密吸量管或精密移液器。 4.6 涡旋振荡器。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 称取化妆品样品0.20 g（精确至0.001 g），置具塞刻度管中，加乙腈水溶液（3.14）至2 ml，涡旋2 min，使混匀，以5000 rpm转速离心5 min，精密量取上清液1 ml置5 ml 离心管中，加水2 ml，涡旋30 s，必要时以5000 rpm转速离心5 min，精密量取上清液1 ml置10 ml离心管中，加2，4-二硝基苯肼盐酸溶液（3.11）0.4 ml，涡旋1 min，静置2 min，加磷酸缓冲液（3.13）0.4 ml，再加氢氧化钠溶液（3.12）约1.9 ml调至中性，涡旋10 s，然后加入4 ml 三氯甲烷（3.3），涡旋3 min，以5000 rpm转速离心10 min，取三氯甲烷层溶液1 ml置离心管中，以5000 rpm转速离心10 min，取三氯甲烷层溶液，作为色谱分析待测液，备用。 5.2 色谱参考条件 色谱柱：c18色谱柱（250 × 4.6 mm，5 μm）； 流动相：甲醇＋水（60＋40）； 流速：1.0 ml/min； 柱温：25 ℃； 检测波长：355 nm； 进样体积：10 µl； 运行时间：25 min。 5.3 甲醛标准曲线待测溶液的制备 精密量取5.2 μg/ml、10.4 μg/ml、52 μg/ml、104 μg/ml、208 μg/ml、260 μg/ml系列标准工作溶液各1 ml置5 ml 离心管中，加水2 ml，涡旋30 s，必要时以5000 rpm转速离心5 min，然后精密量取上清液1 ml置10 ml离心管中，加2，4-二硝基苯肼盐酸溶液（3.11）0.4 ml，涡旋1 min，静置2 min，加磷酸缓冲液（3.13）0.4 ml，再加氢氧化钠溶液（3.12）约1.9 ml调至中性，涡旋10 s，然后精密加入4 ml 三氯甲烷（3.3），涡旋3 min，以5000 rpm转速离心10 min，取三氯甲烷层溶液1 ml置离心管中，以5000 rpm转速离心10 min，取三氯甲烷层，作为色谱分析待测液，备用。 5.4 测定 在“5.2”项色谱条件下，取“5.3”项下处理得到的标准曲线待测溶液分别进样，进行液相色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，甲醛衍生物2，4-二硝基苯腙的峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样10 μl，根据测定的甲醛衍生物2，4-二硝基苯腙的峰面积，代入标准曲线计算游离甲醛的质量浓度。按“7计算”，计算样品中游离甲醛的含量。 6 平行实验 按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 7 计算（略） 8 回收率和精密度 多家实验室验证的平均回收率为99.9% - 104%，相对标准偏差小于7%（n=6）。 9 色谱图（略） 附件3： 化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法 1 范围 本方法规定了测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。 本方法适用于发胶、啫哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基质的化妆品中15种挥发性有机溶剂的含量测定。 本方法所指的15种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯。 本方法的检出限和定量下限以3倍空白噪音和10倍空白噪音相对应的量或浓度表示。本方法中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取1g样品时的检出浓度、最低定量浓度见表1。 表1 15种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度
2 原理 样品用水稀释，经顶空处理达到气-液平衡后进样，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量。 3 试剂 3.1 甲醇，色谱纯。 3.2 氯化钠，分析纯：550℃烘2h～3h。 3.2 15种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。 3.4 15种挥发性有机溶剂标准溶液：分别称取15种挥发性有机溶剂标准品各10mg（精确至0.1mg），分别置于已加少量甲醇的10ml容量瓶中，待溶解完全后用甲醇定容。配成如表2所示浓度的标准储备溶液单标，再取各标准储备溶液单标适量，用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列。 |
- 此法规有错误，我来纠正。请点击在此 提交错误内容或者您纠正的内容！