【法规名称】
【颁布部门】 国家食品药品监督管理局(原国家药品监督管理局)
【发文字号】 国食药监许[2011]96号
【颁布时间】 2011-02-21
【实施时间】 2011-02-21
【效力属性】 有效
【法规编号】 546480 什么是编号？
【正 文】
第8页 国家食品药品监督管理局关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知
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[接上页] 3.1苯氧异丙醇，纯度>93.0%。 3.2 乙腈，色谱纯。 3.3 甲醇，色谱纯。 3.4 四氢呋喃（thf），色谱纯。 3.5 流动相溶剂，水＋乙腈＋甲醇＋thf（60 ＋ 25 ＋ 10 ＋ 5）。 3.6 苯氧异丙醇标准储备液（ρ = 1.0 g/l，质量浓度根据纯度折算）：精密称取苯氧异丙醇，精确到0.0001 g，于50 ml容量瓶中，加入甲醇（3.3）溶解并定容至50 ml，配制得质量浓度为1.0 mg/ml的苯氧异丙醇标准储备溶液。 3.7 系列浓度苯氧异丙醇标准溶液：按照表1操作，分别精密量取一定体积的苯氧异丙醇标准储备溶液（3.6）和标准溶液于10 ml容量瓶中，以甲醇（3.3）稀释并定容至刻度，得系列浓度苯氧异丙醇的标准溶液。 表1 苯氧异丙醇系列标准溶液的配制
4 仪器 4.1高效液相色谱仪：具有紫外检测器。 4.2分析天平：感量0.0001g。 4.3超声波清洗器。 4.4微型涡旋振荡器。 5 测定步骤 5.1 样品处理 准确称取试样0.25g，精确至0.001g，置于25 ml具塞比色管中，加入甲醇（3.3）20 ml，涡旋60s分散均匀，超声（功率：400w）提取15 min，冷却到室温后，用流动相溶剂（3.5）定容至25 ml刻度线，涡旋振荡摇匀，混液过0.45 mm滤膜，滤液可根据需要进行稀释，保存于2 ml棕色进样瓶中作为待测样液，备用。 5.2 色谱条件 色谱柱：c18 柱，250 mm×4.6mm i.d.，5 mm，或等效色谱柱； 流动相：水＋乙腈＋甲醇＋thf（60 ＋ 25 ＋ 10 ＋ 5）； 流速：1.2 ml/min； 检测波长：268 nm； 柱温：30 ℃； 进样量：20 ml。 5.3 测定 在5.2色谱条件下，取系列浓度的标准溶液（3.7）分别进样，进行色谱分析，以主峰定量，杂质峰的分离度r>1.5；以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。取5.1项下处理得到的待测溶液进样20 μl，根据测定成分的峰面积，代入回归方程计算苯氧异丙醇的质量浓度。按6计算样品中苯氧异丙醇的含量。 5.4 平行实验 按以上步骤操作，对同一样品独立进行平行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 6 计算（略） 7 回收率和精密度 多家实验室验证的平均回收率为96～107%，相对标准偏差小于3%。 8 色谱图（略） 附件8： 化妆品中奎宁的检测方法 1 范围 本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中奎宁（cas：130-95-0）含量的方法。 本方法适用于淋洗型香波、驻留型护发类化妆品中奎宁含量的测定。 2 方法提要 试样采用甲醇超声提取，上清液经滤膜过滤用液相色谱分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对奎宁的检出限为0.00156mg，定量下限为0.005 mg。若取0.25g样品，本方法对奎宁的检出浓度为16.7ug/g，最低定量浓度为56ug/g。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。 1.1甲醇，色谱纯。 1.2磷酸氢二铵，色谱纯。 1.3奎宁，纯度≥98%。 3.4奎宁标准储备液：取奎宁约 0.0500g，精确到0.0001g，置50 ml棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀，配成质量浓度为1.0 g/l的标准储备溶液。 3.5奎宁标准工作溶液：精密配制浓度分别为1.0 mg/ml、10.0 mg/ml、30.0 mg/ml、80.0 mg/ml、120.0 mg/ml和200.0 mg/ml的系列奎宁标准工作溶液。 4 仪器 4.1高效液相色谱仪：具有紫外检测器。 4.2微型涡旋混合仪。 4.3超声波清洗器。 4.4分析天平：感量0.0001g。 4.5微量进样器，50ml或100ml。 5 测定步骤 5.1 样品前处理 准确称取混匀的试样约0.250g，精确至0.001g，置于25ml具塞刻度管中，加入20 ml甲醇（3.1），涡旋1 min，振摇，超声（功率：400w）提取30 min，取出后冷却至室温，用甲醇（3.1）定容至25 ml刻度线，涡旋振荡摇匀，取上层液经0.45 mm滤膜过滤，滤液作为待测样液，备用。 5.2测定 5.2.1色谱条件 色谱柱：c18 柱，250 mm×4.6mm，5 mm； 流动相：甲醇＋0.01mol/l（nh4）2hpo4（90＋10）； 流速：1.0 ml/min； 检测波长：328 nm； 柱温：30℃； 进样量：20ml。 5.2.2 测定方法 取标准工作溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标进行线性回归，建立标准工作曲线。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，代入标准工作曲线上得出奎宁的质量浓度。按“6计算”，计算试样中奎宁的含量。 |
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