【法规名称】
【颁布部门】 国家食品药品监督管理局(原国家药品监督管理局)
【发文字号】 国食药监许[2011]96号
【颁布时间】 2011-02-21
【实施时间】 2011-02-21
【效力属性】 有效
【法规编号】 546480 什么是编号？
【正 文】
第4页 国家食品药品监督管理局关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知
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[接上页] 表2 15种挥发性有机溶剂的标准储备溶液浓度及标准系列浓度
4 仪器 4.1 气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器，分流/不分流进样口，配色谱工作站。 4.2 自动顶空装置，或超级恒温水浴锅（控温精度 0.5℃）和气密针。 4.3 顶空瓶：20ml，配聚四氟乙烯密封盖，带刻度。使用前于120℃烘烤2h～3h。4.4 十万分之一电子天平。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 对于易溶于水的样品，称取样品约1.0g（精确至1mg）于100ml具塞刻度管中，加水至刻度，混匀，此溶液作为待测样液备用；对于难溶于水的样品，直接称取样品约0.1g（精确至1mg）于已加1.0g氯化钠的顶空瓶中，加水至10ml后立即盖上瓶盖轻轻摇匀，作为待测样液。 5.2 测定 5.2.1 色谱及顶空参考条件 色谱柱：db-1，30m×0.32mm i.d.，0.25mm；或选用同等极性的弹性石英毛细管柱。 氮气流速：45.0ml/min；氢气流速：40.0ml/min；空气流速：450ml/min。分流比：10：1。 柱流量：1.0ml/min。 检测器：氢火焰离子化检测器。 温度：进样口温度180℃；检测器温度200℃；柱温35℃（5min），5℃ /min升至120℃，再以30℃ /min升至220℃（5min）。 顶空条件：水浴温度：60℃；平衡时间：30min；进样体积：60μl。 5.2.2 校准曲线的制备 在设定色谱条件下，分别准确吸取挥发性有机溶剂标准系列溶液（3.3）10.0ml于已加1.0g氯化钠的顶空瓶内，立即盖上瓶盖轻轻摇匀，置于60℃水浴平衡30min。取气液平衡后的液上气体60μl注入气相色谱仪进行分析。根据标准系列质量浓度和峰面积，绘制校准曲线。 5.2.3 样品测定 在设定色谱条件下，取待测样液10.0ml于已加1.0g氯化钠的顶空瓶内，立即盖上瓶盖轻轻摇匀，置于60℃水浴中平衡30min。用气密针取待测样品溶液气液平衡后的液上气体60μl注入气相色谱仪，进行分析。色谱图检出的物质，经与该物质的标准质谱图比较确证后，根据峰面积，从校准曲线上查得相应组分的质量浓度。 5.3 空白试验 除不称取样品外，按以上步骤进行。 5.4 平行试验 按以上步骤，做两份样品的平行测定。 6 结果计算 r ´ v w（挥发性有机溶剂）=---------------------- m 式中：w（挥发性有机溶剂）-- 样品中挥发性有机溶剂的质量分数，mg/g； r -- 从校准曲线上查得的测试溶液中挥发性有机溶剂的质量浓度，mg/l； v -- 样品定容体积，ml； m -- 样品取样量，g。 7 色谱图（略） 8 阳性结果的确认 对于测定过程中有阳性结果的样品，建议用气相色谱-质谱法确认。 8.1 气相色谱-质谱参考条件 色谱柱：db-1，30m×0.32mm i.d.，0.25mm；或选用同等极性的弹性石英毛细管柱。 柱温：初始温度35℃，保留5min，然后以5℃ /min的速度升至120℃，再以30℃/min的速度升至220℃，保留5min； 进样口温度180℃，离子源温度230℃，接口温度230℃，分流比：10：1，柱流量：1.5ml/min，恒流模式，选择离子检测。 8.2 质谱参考特征离子 表3 15种挥发性有机溶剂的质谱参考特征离子
9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。 附件4： 化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法 1 范围 本标准规定了测定化妆品中钕 （nd）、镧（la）、铈（ce）、镨 （pr ）、镝（dy ）、铒 （er）、铕 （eu ）、钆 （gd ）、钬 （ho ）、镥 （lu ）、钐（sm ）、铽（tb）、铥（tm ）、钇（y）、镱（yb）15种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法。 本方法适用于化妆品中钕等稀土元素的测定。 2 原理 样品微波消解处理成溶液后，经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即被测元素浓度与各元素产生的信号强度cps成正比，与标准系列比较定量。 若取0.5g样品，本方法定量下限（mg/l）和最低定量浓度（mg/kg）分别为： la ，0.05、2.5；ce，0.05、2.5；pr，0.04、2.0；nd，0.09、4.5；sm，0.07、3.5；eu，0.03、1.5；gd，0.13、6.5；tb，0.14、7.0；dy，0.05、2.5；ho，0.07、3.5；er， 0.07、3.5；tm，0.04、2.0；yb，0.07、3.5；lu，0.08、4.0；y，0.10、5.0。 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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