【法规名称】
【颁布部门】 农业部
【发文字号】 农业部公告第1719号
【颁布时间】 2012-01-31
【实施时间】 2012-01-31
【效力属性】 有效
【法规编号】 579969 什么是编号？
【正 文】
第5页 农业部公告第1719号――批准中国兽医药品监察所等6家单位申报的猪瘟活疫苗(传代细胞源)等4种兽药产品为新兽药
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[接上页] 仅在兽医指导下使用 三、亚甲基水杨酸杆菌肽预混剂质量标准、说明书和标签 （一）亚甲基水杨酸杆菌肽预混剂质量标准 亚甲基水杨酸杆菌肽预混剂 yajiaji shuiyangsuan ganjuntai yuhunji bacitracin methylene disalicylate premix 本品为杆菌肽发酵液与亚甲基水杨酸反应后的喷雾干燥粉与碳酸钙等配制而成。含亚甲基水杨酸杆菌肽按杆菌肽计算，应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】 本品为浅黄色至淡褐色粉末或微粒。 【鉴别】 （1）取亚甲基水杨酸项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（附录26页）在260～360nm的波长范围测定，在315nm的波长处有最大吸收。 （2）在组分与相关肽项下记录的色谱图中，供试品溶液中杆菌肽b1、b2、b3和a峰的保留时间应与杆菌肽锌标准品溶液中相应四个峰的保留时间一致。 【检查】 粒度 本品应全部通过二号筛。 酸度 取本品1.0g，加水100ml，混匀，依法测定（附录56页），1g：100mg（4000单位）规格产品ph值应为5.5～7.5，1g：150mg（6000单位） 规格产品ph值应为5.0～7.0。 组分与相关肽 取本品适量（约相当于6000杆菌肽单位），置50ml量瓶中，加4%乙二胺四乙酸二钠溶液（用氢氧化钠试液调节ph值至7.0）稀释至刻度，磁力搅拌30分钟，离心5分钟，取上清液滤过，取续滤液作为供试品溶液；取杆菌肽锌标准品适量，用上述4%乙二胺四乙酸二钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含120杆菌肽单位的溶液，作为标准品溶液。照高效液相色谱法（附录36页）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾3.48g，加水100ml使溶解，用2.72%磷酸二氢钾溶液调节ph值至6.0）-乙腈（26：12：4：2）为流动相；柱温为30℃；检测波长为254nm。精密量取供试品溶液和标准品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至杆菌肽a峰保留时间的3倍，出峰顺序依次为杆菌肽c1、c2、c3、b1、b2、b3、a和f，杆菌肽b1、b3和f峰相对于杆菌肽a峰保留时间分别为0.7、0.8和2.4。按下式分别计算，杆菌肽a应不小于35.0%，杆菌肽（a＋b1＋b2＋b3）应不小于70.0%，杆菌肽（c1＋ c2＋ c3）应不大于 20.0%，杆菌肽f应不大于13.0%。 式中 r总面积为供试品溶液色谱图中杆菌肽c1、c2、c3、b1、b2、b3、a和f峰面积之和； ra＋ rb1＋ rb2＋ rb3 为供试品溶液色谱图中杆菌肽a、b1 、b2和b3峰面积之和； rc1＋ rc2＋ rc3 为供试品溶液色谱图中杆菌肽c1、c2和c3峰面积之和； ra 为供试品溶液色谱图中杆菌肽a峰面积； rf 为供试品溶液色谱图中杆菌肽f峰面积。 亚甲基水杨酸 取本品适量（约相当于480杆菌肽单位），精密称定，加乙醇40ml，摇匀，用盐酸溶液（1→2）调节ph值至1.00±0.02，定量转移至50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，超声5分钟。摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液。照紫外-可见分光光度法（附录26页），在315nm的波长处测定吸光度；另取亚甲基水杨酸对照品适量，用乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，精密量取1ml，加乙醇40ml，摇匀，用盐酸溶液（1→2）调节ph值至1.00±0.02，定量转移至50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，制成每1ml中含20μg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。计算，即得。1g：100mg（4000单位）规格产品含亚甲基水杨酸应为4.0%～7.0%，1g：150mg（6000单位） 规格产品含亚甲基水杨酸应为5.0%～8.0%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过7.0％（附录78页）。 重金属 取本品1.0g，依法测定（附录75页，第二法），含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使碳化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水21ml使溶解，依法测定（附录76页，第一法），应符合规定（0.0002%）。 其他 应符合预混剂项下有关的各项规定（附录14页）。 【含量测定】 精密称取本品适量，加提取液[含0.05%乙二胺四乙酸二钠的乙腈-甲醇-灭菌磷酸盐缓冲液（ph6.0） -水-磷酸（27：27：3：41：2）的混合液]定量稀释制成每1ml中约含100杆菌肽单位的溶液，磁力搅拌30分钟，离心，取上清液，用稀释液[甲醇-灭菌磷酸盐缓冲液（ph6.5）（取22.15g磷酸氢二钾与27.85g磷酸二氢钾，加水使成1000ml）（12：88）]稀释。取杆菌肽锌标准品适量，用0.01mol/l盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含100杆菌肽单位的溶液，用稀释液稀释成适当浓度。照抗生素微生物检定法（附录121页，第一法）测定。 |
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