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[接上页] 3、抽样工作应由抽检人员严格按规定独立完成,不受其他因素干扰。抽样人员应亲自到现场抽样,不得由受检单位人员或其他人员取样后送予抽样人员。对抽取的样品应据实付款。 4、抽样人员在现场应认真填写抽样单,填写的信息要齐全、准确,字迹要清晰、工整。经抽样人员和受检单位人员或被抽样人员双方确认无误后,样品用封条将所抽样品封好。在抽样单上签字或盖受检单位公章。抽样单分三联,第一联由抽检单位存根,第二联随待检测样品,第三联交受检单位。 5、在抽样现场,抽样人员将抽样单第二联与所抽样品放在一起,由抽样人员按规定进行处理,尽快带回检测单位,在样品运输过程进行降温处理。 6、如抽样过程不能顺利进行时,抽样人员应立即向本单位负责人汇报,在征得本单位负责人意见后,现场进行妥善处理。 7、在抽样过程中,抽样人员要对当地蔬菜生产情况、农药使用情况和当地在推动“无公害食品行动计划”等方面所采取的措施进行调查了解,并及时向本单位负责人汇报,以便向上级主管部门提供参考。 8、样品一经封样,在送达实验室检测之前,任何人不得擅自开封或更换,否则该样品作废,并追究相关人员责任。 9、样品到达检测单位后,接样人员应对样品进行认真检查,对封样情况、样品数量、状态、质量、样品编号及抽样单进行一一核对。检查合格后,方可入库。 二、检测工作 检测工作是保证检测结果的科学性、准确性和公正性的重要环节,直接关系到对全省蔬菜质量安全水平的总体评价。各承检机构要严肃对待,以科学、认真的态度做好检测工作。 (一)检测工作的总体要求 1、统一检测方法。严格按“ny/t761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药快速扫描检测方法》”方法规定的要求进行检测,检测人员不得擅自更改方法。 2、统一标准溶液。标准溶液由农业部门认定的单位提供。 3、统一判定标准。检测结果按照国家标准进行判定。 (二)检测工作的质量控制 1、检测前的准备工作 (1)仪器设备的检查。每次检测工作开始前,应对检测仪器设备进行必要的检查和维护。调整仪器工作条件,使仪器处于最佳工作状态。用标准溶液检查仪器灵敏度,对达不到灵敏度要求的仪器应及时维修,没有达到要求前不能进行样品检测。 (2)试剂和药品的检查。每进一批试剂和药品,按检测方法对试剂进行检验,对其进行杂质的检查,排除试剂对检测结果的干扰,如有必要应进行处理后再使用。检查标准物质和标准溶液是否在有效期内。 (3)环境的检查。检测工作中,应对实验室、样品储藏室、前处理室和仪器室等环境进行控制,保证环境的温湿度符合检测的要求。样品前处理室要进行控温,防止试剂的过度挥发,影响结果的准确性。湿度较大的地区,仪器室要除湿。 (4)检测用器皿的检查。农药残留检测所用器皿,使用前要进行清洗,防止造成交叉污染。 2、检测过程 (1)农药残留检测样品不用水洗,但要去除样品表面污物。所抽样品按样品处理要求全部处理,充分混合后用四分法取样进行粉碎。处理样品用的刀、板子、粉碎机等在处理一个样品后要进行清洗。样品粉碎后尽快称样,称样时要充分搅匀。剩余样品立即放入冷冻箱内低温保存。待监测结果上报后,由专家组确认没有问题时,再进行销毁处理。 (2)样品提取过程严格按方法规定的固液比进行,不得擅自改变比例。在提取过程中要保证提取条件的一致性,如提取时间、振摇幅度和频率等。 (3)在样品净化过程中,要防止浓缩时蒸干;样品一经定容应尽快测定,防止试剂的挥发和农药的降解,影响检测结果的准确性。 (4)样品在测定时,要严格按照监测方案中的规定,首先做试剂空白,每测定10个样品进一个标准溶液,每测定30个样品做一个添加回收率。如发现回收率达不到70%-130%的范围时,该批次样品要重做。 (5)对超标或接近限量值的样品,应重新称样进行测定。并使用极性不同的柱子或不同检测器进行确认。经复测后仍超标的样品,用气质联用仪进行定性检测。在用气质联用仪进行检测时,视农药残留量的高低,可对样品进行浓缩,并要进行相应净化处理,防止杂质干扰影响结果的判定。 (6)上报的检测结果中,超标样品的结果原则上应经气质确认,如气质检出限达不到限量值的要求时,用双柱法的结果。如没有用双柱法,则用气相色谱的结果。 |