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[接上页] cz——锌的摩尔浓度(mol/l)。 A.4.2.5 乙酸—乙酸钠缓冲液(pH5~6):称取200g乙酸钠,溶于蒸馏水中,加入30ml冰乙酸,用蒸馏水稀释至1000ml。 A.4.2.6 二甲酚橙指示液:称取0.5g二甲酚橙溶于100ml蒸馏水(或乙醇)中。 A.4.2.7 0.04mol/l硝酸铅标液:称取13.25g硝酸铅溶于蒸馏水中,加入3ml冰醋酸,稀释至1000ml,按下列方法标定: 取25mlEDTA-2Na标准溶液于500ml锥形瓶中,加入15ml乙酸钠缓冲溶液,60ml蒸馏水及3~4滴二甲酚橙指示液,用硝酸铅标准溶液滴定至橙色为终点。 ue=25.0/u (A.4.2-3) 式中 ue——与1ml硝酸铅标准溶液相当的EDTA-2Na标准液的体积(ml); u——滴定用去硝酸铅标准溶液体积(ml)。 A.4.2.8 氟化钾:10%溶液。 A.4.2.9 1mol/l硝酸:取63ml浓硝酸稀释到1000ml。 A.4.3 检测步骤应符合下列规定: 准确称取液体聚合氯化铝试样10g或固体试样5g,置于烧杯中,加入80ml蒸馏水,待溶解后移入500ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置片刻。准确取配好的试样20ml于另一支锥形瓶中,加入1mol/l硝酸2ml煮沸2min,冷却后,准确加入EDTA-2Na标准液25ml(对铅含量而3~5ml),以乙酸-乙酸钠溶液调pH值约等于3后,煮沸2min。冷却后再加乙酸-乙酸钠约5ml(pH5~6)及二甲酚橙3~4滴,用硝酸铅标准溶液滴定至溶液由淡黄变为微红色(不记硝酸铅量)。于滴定后的溶液加10%氟化钾15ml,加热煮沸2min,冷却后再用硝酸铅标准溶液滴定至终点。记下此次滴定所消耗硝酸铅标准溶液体积。 A.4.4 计算应采用下式: AI2O3%=uuece0.05098/msAe% (A.4.4) 式中 u——滴定时硝酸铅标准溶液用量(ml); ue——与1ml硝酸铅标准溶液相当的EDTA-2Na标准溶液(ml); ce——EDTA-2Na标准溶液的摩尔浓度(mol/l); msAe——所取聚合氯化铝试样的重量(g); 0.05098——每毫摩尔EDTA-2Na相当AI2O3的重量(g/mol)。 A.5 碱化度 A.5.1 仪器应包括:50ml酸碱滴定管各一支;200ml锥形瓶若干;表面皿;水浴锅等。 A.5.2 试剂应符合下列规定: A.5.2.1 0.5mol/l氢氧化钠标准溶液:取20g氢氧化钠溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中,移入1000ml容量瓶,并用上述蒸馏水稀释至刻度,储存于带胶塞的玻璃瓶中。用下述方法标定: 称取3g于105~110℃干燥至恒重的基准苯二甲酸氢钾(准确至0.0002g)溶于蒸馏水,加3~4滴0.5%酚酞指示剂,用0.5mol/l氢氧化钠标准溶液滴至粉红色为终点,同时做空白试验。计算应采用下式: cn=m/(u1-u2)×0.2042 (A.5.2-1) 式中 m——苯二甲酸氢钾的重量(g); u1——滴定时氢氧化钠溶液的用量(ml); u2——空白消耗的氢氧化钠溶液的用量(ml); cn——氢氧化钠摩尔浓度(mol/l); 0.2042——每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数。 A.5.2.2 酚酞指示剂:称取2.5g酚酞溶于500ml 50%酒精中,再滴加0.05mol/l氢氧化钠标准溶液至粉红色不褪。 A.5.2.3 甲基橙指示剂:溶解纯净甲基橙0.25g于500ml蒸馏水中,贮存于暗处。 A.5.2.4 50%氟化钾:称取无水氟化钾250g溶于蒸馏水中,并稀释到500ml,用滤纸过滤。 A.5.2.5 0.5mol/l盐酸标准溶液:量取45ml盐酸加蒸馏水稀释至1000ml,用0.5000mol/l的碳酸钠标准溶液标定。 移取10.0ml 0.5mol/l碳酸钠标准溶液加入3~4滴甲基橙指示剂,用0.5mol/l盐酸滴至由黄变橙。计算应采用下式: ch=uaca/uh (A.5.2-2) 式中 ch——所求盐酸摩尔浓度(mol/l); ua——移取碳酸钠标准溶液体积(ml); ca——碳酸钠标准溶液的摩尔浓度(mol/l); uh——滴定时盐酸消耗的体积(ml)。 A.5.2.6 0.5000mol/l碳酸钠标准溶液:精确称取无水碳酸26.5000g溶于煮沸并冷却的蒸馏水中,稀释到1000ml(无水碳酸钠要求于180℃烘干)。 A.5.3 检测步骤应符合下列规定: 准确称取液体聚合氯化铝试样1.0g或固体试样0.5g,置于200ml锥形瓶中,加蒸馏水25ml,再准确加入25ml 0.5mol/l盐酸标准溶液,用表面皿盖好,在水浴上加热至沸10min,冷却至室温后,加入50%氟化钾25ml混匀,加酚酞指示液4~5滴,以标定后的0.5mol/l氢氧化钠标准溶液滴至溶液呈微红色为止。同时,用25ml蒸馏水与试样同样条件下作空白试验。 A.5.4 计算应采用下式: OH%=cn(u2-u1)×0.017/ms×100 (A.5.4-1) B%=OH%/AI2O3%×100 (A.5.4-2) 式中 OH%——聚合氯化铝的氢氧根浓度; |